Pracownia badań właściwości fizycznych i chemicznych

red. Paweł Rokicki

Pracownia badań właściwości fizycznych i chemicznych (P10) wykonuje badania w zakresie:

Analiza gęstości właściwej ciał stałych w piknometrze gazowym:

Pomiary gęstości właściwej (rzeczywistej) ciał stałych przeprowadzane są z zastosowaniem automatycznego piknometru gazowego AccuPyc 1330 firmy Micromeritics, USA. Zasada działania aparatu oparta jest na wykorzystaniu gazu do precyzyjnego wyznaczenia objętości próbki. Objętość ciała stałego jest to ta część uprzednio wycechowanej komory pomiarowej, która nie została zajęta przez gaz. Masa próbki wyznaczana jest poprzez ważenie i wprowadzana do pamięci urządzenia. Badanie jest w pełni automatyczne, szybkie i dokładne.

Pomiary przeprowadzane są w atmosferze helu. Zastosowanie helu umożliwia analizę ciał porowatych oraz o wysoce rozbudowanej powierzchni. Hel jako gaz szlachetny nie oddziaływuje z innymi substancjami, w temperaturze otoczenia i podwyższonej nie ulega adsorpcji oraz odznacza się minimalnym wymiarem cząstki 0, 255 nm. Dzięki temu, analiza w atmosferze helu umożliwia optymalną penetrację najdrobniejszych porów, a tym samym precyzyjne wyznaczenie objętości i gęstości próbki. W piknometrze gazowym AccuPyc 1330 można analizować ciała stałe lite, porowate oraz proszki. Jest to badanie nie niszczące próbki. Urządzenie połączone jest z komputerem wyposażonym w oprogramowanie do zbierania danych.

Parametry techniczne piknometru gazowego AccuPyc 1330:

  • wymiary cylindrycznej komory pomiarowej: 19 mm średnica x 39,8 mm wysokość
  • ciśnienie napełniania komory pomiarowej helem: 19,5 psig
  • dokładność pomiaru: 0,03%
  • powtarzalność pomiaru: ±0,01%

Analiza gęstości objętościowej (pozornej) w piknometrze quasi-cieczowym

Pomiary gęstości objętościowej (pozornej) ciał stałych wykonywane są z zastosowaniem automatycznego piknometru quasi-cieczowego GeoPyc 1360 firmy Micromeritics, USA. W aparacie przeprowadza się precyzyjny pomiar objętości próbki. Pomiar ten odbywa się w środowisku quasi-cieczowej substancji DryFloâ na zasadzie objętościowego podstawienia substancji DryFloâ przez analizowaną próbkę, umieszczonych w cylindrze pomiarowym. Masa próbki wyznaczana jest poprzez ważenie i wprowadzana do pamięci urządzenia. Analiza jest w pełni automatyczna, precyzyjna i szybka (5 – 20 minut). Substancja DryFloâ jest nietoksyczna. Składa się z drobnych kuleczek o różnej wielkości z dodatkiem grafitowego lubrykanta. Dzięki takiej budowie proszek wykazuje dużą „płynność”, przez co bardzo dokładnie dopasowuje się i otacza powierzchnię próbki, nie wchodząc w pory o średnicy poniżej 25 mm. Zastosowanie środka DryFloâ umożliwia analizę próbek o nieregularnych kształtach.

Badania w piknometrze quasi-cieczowym dostarczają takich parametrów próbki jak:

  • gęstość objętościowa (pozorna),
  • objętość,
  • porowatość (po wprowadzeniu wartości gęstości właściwej - rzeczywistej),
  • gęstość nasypowa proszków.

W piknometrze quasi-cieczowym GeoPyc 1360 można analizować ciała stałe o różnych kształtach i wymiarach, również próbki składające się z kilku części (o wymiarach od 2 mm). Jest to badanie nie niszczące próbki. Urządzenie połączone jest z komputerem wyposażonym w oprogramowanie do zbierania danych.

Parametry techniczne piknometru quasi-cieczowego GeoPyc 1360:

  • średnice komór pomiarowych: od 12,7 do 50,8 mm
  • wymiary próbki: 0,3 do 25 cm3
  • siła konsolidacji: 1 do 180 N
  • powtarzalność pomiaru: ±1,1%

ANALIZATOR IPS U – do określania granulacji cząstek stałych w powietrzu

  • Do pomiaru w warunkach laboratoryjnych rozkładu wymiarów cząstek stałych w powietrzu niezależnie od ich właściwości fizycznych i chemicznych.
  • Do pomiaru wielkości cząstek wilgotnych i sklejających się od 0.5 do 1000 mm.
  • Do odczytu drugiego średniego wymiaru cząstki i określenia współczynnika kształtu 
  • Do oznaczenia powierzchni właściwej badanych substancji (przy znanym stopniu porowatości ziaren).

Sposób pomiaru analizatora IPS jest złożony i polega na pomiarze najmniejszych cząstek z uwzględnieniem wpływu dyfrakcji laserowej, by dla większych cząstek przejść stopniowo, w sposób ciągły, do pomiaru zmian strumienia promieniowania rozpraszanego przez poruszające się cząstki. W ten sposób uniknięto pewnych wad „dyfrakcji laserowej” stosowanej w pełnym zakresie pomiarowym, gdzie pojedyncze, największe cząstki dają słabe zmiany obrazu dyfrakcyjnego. W analizatorach IPS nie ma ograniczeń optycznych dla pomiaru pojedynczych małych i dużych cząstek. Strumień promieniowania w podczerwieni nie tylko identyfikuje wielkość cząstek, ale jeszcze pozwala je precyzyjnie zliczyć w całym zakresie pomiarowym. Każdej cząstce odpowiada impuls elektryczny proporcjonalny do wielkości cząstki. Zbiór cząstek jest pierwotnie mierzony z podziałem na 4096 klas wymiarowych i przekształcany (kalibrowany) na 256 klas wymiarowych dostępnych dla użytkownika. 

Analizator składa się z czujnika pomiarowego [1] i układu pomiarowego [2], z którym zintegrowany jest elektroniczny układ automatycznego dozowania cząstek [3], zapewniający ciągłość pomiaru i kontrolę koncentracji cząstek w przestrzeni pomiarowej. Całością steruje komputer [5]. Elementem wykonawczym w układzie automatycznego dozowania jest miniaturowa sprężarka [4] o specjalnej charakterystyce dopasowanej do płynnej regulacji przepływu powietrza.

1.jpg

Do rozdzielania cząstek w procesie dozowania analizatora IPS U stosuje się dozownik ultradźwiękowy [6] w postaci wklęsłego naczynia, w którym dno drga z częstością około 40 kHz i z amplitudą dochodzącą do kilku mm. Zawilgocona substancja podczas wibracji wysusza się, tak, że nawet duża zawartość wilgoci w próbce nie przeszkadza w pomiarach. Dla dozowania możliwie różnorodnych proszków sterowanie amplitudą i ilością impulsów ultradźwiękowych ma około 4000 stanów przejściowych pomiędzy zerem a maksymalnym wzbudzeniem dozownika.

Dla precyzyjnego dozowania niezbędne jest także sterowanie przepływającym powietrzem, które unosi rozdzielone wcześniej cząstki i transportuje je do strefy pomiaru. Sterowanie przepływem powietrza ma około 300 poziomów prędkości. Tak precyzyjny sposób sterowania dozownikiem pozwala szybko (do kilkunastu tysięcy cząstek na sekundę) mierzyć pojedyncze cząstki i uniknąć nakładania się cząstek w strefie pomiaru.

Bardzo użyteczne jest różnorodne oprogramowanie analizatora IPS. Oprócz programu pomiarowego oferowany jest program optymalizacji dowolnego parametru w funkcji granulacji badanego proszku i program przeliczający granulacje w dowolnej kalibracji np. sitowej, aerometrycznej czy sferycznej. Wyniki pomiarów przedstawione są na kolorowych wykresach i w postaci przejrzystych tabel.

LFA 427

Urządzenie LFA 427 posługuje się laserową metodą impulsową do pomiaru przewodnictwa cieplnego (dyfuzyjności cieplnej). Charakteryzuje się ono wysoką precyzją i powtarzalnością, krótkimi czasami pomiaru, a także możliwością wykonywania badań dla próbek o różnym kształcie i przekroju. Pozwala na wykonywanie pomiarów próbek stałych i ciekłych, jak również 2 i 3 warstwowych laminatów. Umożliwia wykonywanie pomiarów w atmosferze inertnej aż do temperatury 2000°C.

Oprogramowanie sterujące LFA 427 (NETZSCH Proteus® Software for Thermal Analysis) pozwala na:

  • Dokładną korekcję długości pulsu oraz jego mapping
  • Korekcję strat cieplnych zgodnie z modelami literaturowymi
  • Nieliniową regresję dla dopasowania Cowana
  • Wykorzystanie modelu Cape-Lehmanna uwzględniającego straty ciepła w różnych kierunkach
  • Automatyczne wybranie odpowiedniego modelu matematycznego z możliwością przedstawienia wszystkich modeli na jednym wykresie
  • Określenie ciepła właściwego
  • Korekcję efektu promieniowania
  • Analizę wyników pomiarów dla 2 i 3 warstwowych laminatów
  • Analizę wyników pomiarów dla próbek stałych o różnych wymiarach
  • Analizę wyników pomiarów dla próbek ciekłych

Parametry urządzenia:

  • Przedział temperaturowy pomiaru: 18°C - 2000°C
  • Szybkość grzania / chłodzenia: 0.01 K/min - 50 K/min
  • Moc lasera: 20 J/puls (możliwością regulacji mocy i długości pulsu)
  • Bezkontaktowy pomiar wzrostu temperatury poprzez detektor IR
  • Przedział pomiarowy dyfuzyjności cieplenej: 0,01 mm2/s - 1000 mm2/s
  • Przedział pomiarowy przewodnictwa cieplnego: 0,1 W/mK - 2000 W/mK
  • Nośnik próbek: Al2O3, grafit
  • Atmosfera: Argon
  • próbki okrągłe: średnica: 12,5 mm, grubość: 0,1 mm - 6 mm

bez_nazwy-3.jpg

Analizator termiczny NETZSCH STA 449 F3 Jupiter

Jest przeznaczony do badania TG, TG-DTA, TG-DSC materiałów takich jak: metale, stopy, ceramika, polimery i kompozyty w szerokim zakresie temperatury od 20°C do 1600°C.

Posiada następujące zalety: 

  • szeroki zakres temperatury badań 20°C do 1600°C;
  • zakres ważenia: 0 –35 mg (w zależności od rodzaju wykonywanego pomiaru);
  • możliwość jednoczesnego wyznaczania krzywej TG-DTA oraz TG-DSC;
  • szybkość nagrzewania od 0,01 do 50 K/min;
  • możliwość realizacji badań w warunkach przepływu gazu ochronnego, w atmosferze utleniającej (powietrze, tlen, in.), oraz próżni do 10-2 mbar;
  • posiada wbudowane masowe kontrolery przepływu gazów dla trzech gazów o ustawialnym zakresie przepływu;
  • możliwość przeprowadzania pomiarów w tyglach wykonanych z tlenku glinu, tlenku cyrkony, platyny, (różne wymiary);
  • możliwość przeprowadzenia serii prób w identycznych warunkach;
  • możliwość eksportu danych pomiarowych w różnych formatach.

Pozwala na:

  • badanie procesów kinetyki utleniania/redukcji metali i stopów; 
  • badanie materiałów kompozytowych, metalicznych, proszkowych;
  • charakterystykę materiałów ceramicznych i szkła (określanie ich czystości i proc. degradacji);
  • rozkład polimerów;
  • analizę przemian fazowych;
  • badanie stabilności termicznej i efektów energetycznych reakcji;

bez_nazwy-1.jpgbez_nazwy-2.jpg

Nasze serwisy używają informacji zapisanych w plikach cookies. Korzystając z serwisu wyrażasz zgodę na używanie plików cookies zgodnie z aktualnymi ustawieniami przeglądarki, które możesz zmienić w dowolnej chwili. Więcej informacji odnośnie plików cookies.

Akceptuję